一、實驗前準備操作
放置于通風櫥內，檢查電源線、氮氣氣路、循環冷凝水管路完好；冷凝水遵循下進上出連接。
檢查玻璃蒸餾瓶、冷凝管無裂紋；磨砂接口、PTFE 密封墊完好，薄涂耐酸真空硅脂保障氣密性。
待測樣品按標準粉碎混勻稱量；提前配制 6mol/L 鹽酸、3% 吸收液等試劑。
組裝裝置，將導管浸入接收瓶吸收液液面以下；打開循環冷水機，設置水溫≤15℃。
接通主機電源，觸控屏自檢；檢查氮氣減壓閥，預調流速區間 0.2～1.0 L/min，確認無漏氣。
二、蒸餾運行操作流程
將樣品與 250mL 純水移入蒸餾瓶，放入沸石防暴沸，密封裝置。
在觸控界面設置加熱功率、蒸餾時長（國標法推薦 90～120min），開啟氮氣吹掃。
通過分液漏斗加入鹽酸酸化，迅速關閉活塞，啟動加熱程序，維持溶液穩定微沸。
全程觀察：冷凝出水穩定、無倒吸、無氣體逸漏；出現暴沸立即降低加熱功率。
蒸餾程序結束，先抬高接收瓶，使導氣管脫離吸收液面，再停止加熱，防止倒吸。
繼續通氮氣 3～5min，將管路內殘留 SO?全部吹入吸收液；冷卻后拆卸裝置，吸收液及時滴定。
三、實驗結束關機流程
等待加熱模塊充分降溫，關閉加熱、氮氣、循環冷水機組。
拆卸所有玻璃組件，分離密封墊片；主機臺面使用濕布擦拭濺落酸液，嚴禁液體滲入電控區域。
玻璃器皿及時清洗：先用純水沖洗，殘留酸漬可使用稀堿液浸泡中和，純水潤洗后倒置晾干。
排空冷凝管路積水；關閉總電源、氮氣鋼瓶閥門。
四、分級維護保養細則
1. 每日維護（每次實驗后）
清洗蒸餾瓶、冷凝管、導氣管，杜絕鹽酸、樣品殘渣長期腐蝕玻璃；
擦拭加熱工位，清除濺灑廢液；檢查硅膠氣管有無硬化、滲漏；
整理配件，玻璃件晾干存放，避免磨口粘連。
2. 每周維護
氣密性測試：封閉整套氣路，通氣穩壓觀察流量計示數是否穩定；
清理冷水機水箱，檢查管路水垢；
檢查密封墊片，出現發硬、變形及時更換。
3. 月度 / 季度定期維護
磨砂接口清潔，按需補涂耐酸硅脂，防止長期咬合無法拆分；
冷凝管內壁結垢，采用稀檸檬酸溶液低溫浸泡除垢；
校驗溫控精度、氮氣流量計；核查加熱模塊升溫穩定性。
4. 長期停用維護
清洗全部組件，排空冷水系統積水；密封墊拆下單獨存放；整機蓋上防塵罩，存放于干燥無腐蝕性氣體環境。
五、重要禁忌與安全提示
嚴禁空瓶干燒；加熱狀態下禁止觸碰蒸餾瓶、加熱套，謹防燙傷。
二氧化硫有毒、鹽酸具有腐蝕性，全程佩戴護目鏡、耐酸手套，在通風櫥操作。
不可使用強堿長時間浸泡主機加熱臺面；禁止有機溶劑直接噴淋電控面板。
一旦發生倒吸，立即停止實驗，拆解管路清洗，防止管路污染腐蝕。